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影響進口碳硫分析儀結果有哪些因素
日期：2024-12-23 12:21
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摘要：
金屬、非金屬材料中碳、硫元素的分析均采用高頻紅外碳硫分析儀。廠家在儀器使用過程中，用戶對高頻紅外碳硫分析儀的工作原理和操作不是太熟悉，以致在使用中出現一些經常有分析結果重復性不好或再現性不盡人意的情況。首先懷疑的是儀器的故障，但往往經過對儀器硬件的檢查，結論是儀器工作正常。對此，針對紅外碳硫分析儀的結構特點，結合其工作原理，現總結出影響進口碳硫分析儀結果的幾個因素:
1、坩堝
坩堝**直的要求。坩堝使用前一定要進行預處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h，從而*大程度降低坩堝**對分析結果穩定性的影響。
2、助熔劑的質量和加入量
影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的質量和加入量，助熔劑選用**穩定、碳硫儀專用鎢粒助熔劑。助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫質量分數小于15μg/g的樣品時，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中碳硫質量分數分別為≤8μg/g，≤5μg/g），因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。因此在分析低含量樣品時，應盡量**助熔劑加入量的一致，從而降低由助熔劑引入的不確定因素。
3、樣品的稱樣量
樣品稱樣量不同，其所含的C、S量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線上的區域不同。由于儀器線性范圍所限，這種校正區域的差異會造成分析結果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。
對于低含量樣品，當樣品稱重較大時，得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的結果會偏低。
另外，樣品稱樣量不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態不僅與高頻爐本身設計的功率有關，而且與感應去內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的，隨著物質的熔化燃燒，感應量逐漸減少。對于不同廠家的儀器，其線性范圍及校正曲線特性不同，高頻控制部分實現方法不同，因此樣品的稱樣量對分析結果準確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過大量的實驗熟悉其特性，選擇合適的稱樣量，從而盡可能避免影響。
4、樣品、助熔劑的疊放次序
樣品、助熔劑的疊放次序對樣品分析結果穩定性的影響也不可忽視。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。助溶劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結束后燃燒室內石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬熔體飛濺物，分析結果穩定。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒，反映劇烈，熔融后飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發現燃燒室中石英管業很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應，從而直接影響分析結果的穩定性。
進口碳硫分析儀分析結果穩定性存在著多種影響因素，在分析過程中，尤其是分析低含量樣品時，可綜合考慮這些因素的影響，從而對分析結果作出準確評價。避免由于錯誤估計了問題所在而影響了分析結果與進度，增加儀器的維護成本。
